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實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備
實(shí)驗(yàn)材料：本實(shí)驗(yàn)所用硅片為市售常規(guī)p 型多晶硅片，尺寸為156.75mm×156.75 mm，電阻率為1～3 Ω?cm，厚度為180±30 μm。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備：使用RENA 制絨設(shè)備制絨，采用Cent r o therm 管式PECVD 設(shè)備及設(shè)備自身配置的石墨舟鍍膜，采用致東光電D8-4 絨面反射儀測(cè)試硅片反射率，采用s entech 激光橢偏儀測(cè)試硅片鍍膜后的膜厚及折射率，使用GP COl-Q 顏色檢驗(yàn)設(shè)備測(cè)試鍍膜后硅片的顏色。
1.1.2 片內(nèi)、片間均勻性表征方式
鍍膜均勻性包括片內(nèi)均勻性和片間均勻性兩方面。
1) 片內(nèi)均勻性表征方式。鍍膜后的硅片用同一激光橢偏儀測(cè)試膜厚和折射率，用于測(cè)試的5片硅片均取自同一位置，每片硅片均測(cè)試5 個(gè)固定點(diǎn)，即1 個(gè)中心點(diǎn)和4 個(gè)角，根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)差來表征片內(nèi)均勻性。
2) 片間均勻性表征方式。使用GP COl-Q 顏色檢驗(yàn)設(shè)備測(cè)試鍍膜后硅片的顏色，根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)差來表征片間均勻性。
1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1) 本實(shí)驗(yàn)的PECVD鍍膜工藝采用雙層鍍膜，工藝參數(shù)對(duì)氮化硅薄膜的沉積速率有重要影響。為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，將同批次的硅片均勻分為若干組，在其他工藝條件相同的情況下依次改變以下參數(shù)：腔體內(nèi)、外層氣壓，內(nèi)層反應(yīng)氣體的配比，反應(yīng)氣體總氣流量，腔體中反應(yīng)溫度，射頻功率。
2) 測(cè)試不同硅片制絨面反射率對(duì)鍍膜均勻性的影響。
3) 石墨舟是承載硅片的載體，也是氮化硅薄膜沉積的載體，石墨舟狀態(tài)是否良好會(huì)直接影響氮化硅薄膜沉積的均勻性。實(shí)驗(yàn)對(duì)比新、舊石墨舟對(duì)鍍膜均勻性的影響。
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結(jié)果與分析
2.1 工藝參數(shù)對(duì)鍍膜均勻性的影響
2.1.1 腔體內(nèi)、外層氣壓
表1 為腔體內(nèi)層氣壓固定時(shí)，不同的外層氣壓對(duì)鍍膜均勻性的影響。
由表1 可知， 當(dāng)內(nèi)層氣壓為固定的1700mTorr、外層氣壓分別為1500～1800 mTorr 時(shí)，外層氣壓越低，片間均勻性的數(shù)值越小，表明其均勻性越好。而片內(nèi)均勻性的數(shù)值越小，表明其均勻性有改善的趨勢(shì)。
本次實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，外層氣壓并非越低越好。當(dāng)外層氣壓分別為1500～1700 mTorr 時(shí)，經(jīng)管式PECVD 鍍膜后，硅片外觀正常。但經(jīng)過高溫退火處理后，采用Zeta 3D 顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，外層氣壓為1500 mTorr 時(shí)，硅片表面出現(xiàn)了密集的小白點(diǎn)，為花斑片；外層氣壓為1600 mTorr 時(shí)，偶爾會(huì)出現(xiàn)花斑片；外層氣壓
為1700 mTorr 時(shí)，無花斑片。因此，外層氣壓為1700 mTorr 時(shí)最佳。圖1 為在不同外層氣壓下鍍膜并高溫退火后在Zeta 3D 顯微鏡下的硅片表面對(duì)比圖。
硅片表面出現(xiàn)小白點(diǎn)的原因主要是由于隨著外層氣壓降低，等離子體沉積速率降低，膜層結(jié)構(gòu)致密[3]。在膜層結(jié)構(gòu)致密的情況下，高溫退火處理時(shí)內(nèi)層的Si-N 和N-H 鍵被破壞，大量氫原子逸出薄膜表面[4-5]，而外層高致密膜阻擋了氫原子溢出，薄膜就容易起泡，產(chǎn)生針孔狀小白點(diǎn)[6]。
表2 為腔體外層氣壓固定時(shí)，不同的內(nèi)層氣壓對(duì)鍍膜均勻性的影響。由表2 可知，內(nèi)層氣壓越低，硅片片內(nèi)均勻性略有改善，但片間均勻性變差。
2.1.2 內(nèi)層反應(yīng)氣體的配比
表3為外層氮硅比(即氨氣和硅烷氣體的比值)不變時(shí)，不同內(nèi)層氮硅比對(duì)鍍膜均勻性的影響。
由表3 可知，當(dāng)外層氮硅比不變時(shí)，適當(dāng)增加內(nèi)層氮硅比，片內(nèi)及片間均勻性均得到改善。其原因在于增加內(nèi)層氮硅比后，等離子氣體中的活性硅離子含量下降，導(dǎo)致中間態(tài)物質(zhì)Si(NH2)3下降，從而降低了氮化硅薄膜生產(chǎn)速率[7-8]，改善了硅片片內(nèi)及片間色差。
2.1.3 反應(yīng)氣體總氣流量
將同批次實(shí)驗(yàn)硅片均勻分為3 組，每組240 片，內(nèi)層反應(yīng)氣體的氮硅比固定為4.079，外層反應(yīng)氣體的氮硅比固定為10.256；然后改變反應(yīng)氣體總氣流量，觀察其對(duì)鍍膜均勻性的影響，具體影響情況如表4 所示。
由表4 可知，內(nèi)層反應(yīng)氣體總氣流量相對(duì)較小，增加內(nèi)層反應(yīng)氣體總氣流量可改善腔體內(nèi)反應(yīng)氣體的氣體分布密度，縮小片間差異[9]，改善片間均勻性。但是提高腔體內(nèi)層或外層反應(yīng)氣體總氣流量，單位體積內(nèi)等離子氣體中的活性硅離子含量也隨之增加[8]，薄膜生長速率增加，導(dǎo)致片內(nèi)均勻性明顯變差。
2.1.4 射頻功率
射頻功率是影響沉積速率的主要因素，射頻功率越大，沉積速率越大[6]，鍍膜均勻性越差。表5 為射頻功率對(duì)鍍膜均勻性的影響，由圖可知，射頻功率增至8000 W時(shí)，片間、片內(nèi)均勻性均變差。
2.1.5 腔體中反應(yīng)溫度
腔體中反應(yīng)溫度的控制主要表現(xiàn)在調(diào)節(jié)石墨舟各溫區(qū)的直接鏈接變量(direct link varaiation，DLV) 和清理腔體內(nèi)部碎片這兩方面。圖2 為石墨舟各溫區(qū)的示意圖。
圖3 為同機(jī)臺(tái)、同爐管時(shí)，調(diào)節(jié)DLV 值控制腔體中石墨舟各區(qū)溫度對(duì)硅片片間均勻性的影響。可以看出，調(diào)節(jié)DLV 后硅片內(nèi)部厚度標(biāo)準(zhǔn)偏差有所降低，說明改善了硅片片間均勻性。
圖4 為調(diào)節(jié)DLV 值前后石墨舟各溫區(qū)片間均勻性對(duì)比情況。由圖4 可知，DLV 調(diào)節(jié)后石墨舟各溫區(qū)片間均勻性得到改善。
腔體內(nèi)碎片過多會(huì)影響熱電偶測(cè)溫，使腔體內(nèi)實(shí)際溫度和測(cè)定溫度不一致，導(dǎo)致等離子在石墨舟內(nèi)硅片上沉積速率存在差異[10]，同時(shí)還會(huì)影響腔體內(nèi)部進(jìn)氣及氣流傳輸過程的穩(wěn)定性，導(dǎo)致片間均勻性變差。因此需要對(duì)腔體內(nèi)部碎片進(jìn)行清理。圖5 為同一機(jī)臺(tái)掏爐管清理腔體內(nèi)部碎片前后硅片片間均勻性的差異。
圖6 為掏爐管清理腔體內(nèi)部碎片前后石墨舟內(nèi)各溫區(qū)片間均勻性的差異。由圖可知，各溫區(qū)片間均勻性均有明顯改善。
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